水質COD測定過程中遇到的常見問題

來源:http://www.wsgwwz.com/ 作者:餘氯檢測儀 時間:2018-08-04

  COD作為一種指示,水質中有機物相對含量多少的指標,COD測量在水質汙染指示中,起著至關重要的作用,但化學需氧量測量過程中,如果沒有適當的控製因素,很容易影響到它們的指示的結果。傳統的測量方法為回流滴定法,有許多不足之處,科研工作者們還在不斷的探尋更為優質的辦法。

  一、樣品的預處理

  在一般情況下,水質經排水裝置排出後都含有油量,而且各種不同的設備裝置中含油量也不同,研究發現COD值偏高的主要因素是水樣中含油量導致的,並且在兩者之間存在有正相關係。如果水樣樣品中含乳化油和懸浮物,並在回流過程中顯著地除去了雜質,那麽使用傳統的回流滴定法更加合適。如果需要采用分光光度法去除雜質,必須先對樣品進行預處理。這樣在實踐中才可以根據水質氨氮分析(分光光度法)中水樣的預處理方法,對於絮凝劑劑量問題都可以按照實際情況進行調試。

  二、 取樣的影響

  在實驗過程中,采取正確的方法能提升該任務的采樣測量結果的準確性。 因為汙水檢測所采的樣品,水質不均勻,會影響測定結果。因取樣口離液麵油很近,合成油或從端口優先和其它雜質的固體混合,所以避免取樣時人為的混入油或漂浮物等雜質。在正常情況下不過濾樣品。需要特別注意以下幾點:首先,水的波動十足。采樣前需要充分搖晃震蕩,使得懸浮液足夠分散達到取樣的標準。值得注意的是,在充分震蕩均勻後以最快的速度取樣和分析,且不能太少,若樣本分量不足,汙水中的高氧消耗的非常小的顆粒或更高的分布不均勻而吸收少,導致與實際測量結果有偏差。實際操作中建議樣品量為20ML。如果樣品中的COD值比較大,可以先稀釋然後再取樣20ML進行測定。

  三、加熱條件的影響

  COD值用重鉻酸鉀法測定時,在加入反應物後,將液體搖動均勻後放置在加熱器回流。溫度對於測量的結果影響比較大,當在低溫時,出現不完全反應,當然結果值會比預期的低。高溫時,振動也可能導致高的結果。應在沸水樣品的穩定狀態中來進行消化過程。必須從煮沸開始計算時間,並且每個樣品的沸騰時間都要一一記錄,確保它們完全消解。

  四、消除氯離子幹擾

  在COD的測定過程中,當水中含有還原性的無機物,這些無機物極易被強氧化劑氧化時,其實際的測量結果與理論值有一定的偏差。另一方麵,重鉻酸鹽氧化和催化劑AgSO4與水中氯離子的化學反應所產生的沉澱同樣會影響到COD的測定結果。鑒於此,清除水中的氯離子再進行測定實驗顯得十分必要。這裏有多種方式來消除氯離子的幹擾。

  1.HgSO4絡合法

  研究發現,在測量化學需氧量水樣品過程中,以便防止氯化物離子對水樣的COD測定的影響,通常使用的試劑HgSO4隱藏氯離子,而HgSO4是含有劇毒的試劑,因此為了進一步實現環境的保護,減少對環境破壞,有學者已經提出了根據COD值與氯離子的回歸曲線來估計COD值的大小。主要步驟:首先,可根據不同濃度的CL-1的對應的COD值來創立相對應關係的回歸曲線。在測量時,先使用滴定的方法來校準測試Cl-1濃度,然後根據繪製的回歸曲線的基礎上,來得出COD [CL-1]的值,然後使用標準方法對水樣報告值中的COD進行測定,在整個過程中必須要小心,不要添加硫酸汞,因為溶液中加入後,硫酸汞水樣中的CL-1可以很容易地被掩蔽,為了確保試驗操作順利進行,也不能添加硫酸銀,硫酸銀與Cl-1反應形成不可逆的不溶性的氯化銀,然後將得到的這個數值與先前獲得的COD [CL-1]值的值之間的差,就是COD的值(在沒有CL-1的影響下)。然而,這個方法不錯,但它的應用不是非常實用,因為之後在測量過程中,如果沒有硫酸銀催化劑的催化,CL-1和水樣的氧化將無法實現,若要采用這種方法,我們需要采用不同的催化劑,也能確保新催化劑進行操作的過程中和CL-1在各個階段中是沒有化學反應存在的。

  2.Cl2校正法

  Cl2校正法現如今已經製定出了行業的標準(HJ/T 70-2001),其測定結果的準確度較高,這種方法適用於汙水(高氯廢水)中COD的測定。由於操作過程使用的Cl2測定多了一次,且耗時比較長,這個過程是比較繁瑣的。

  3.AgNO3沉澱法

  當使用硝酸銀(AgNO3)沉澱的方法中,當在有懸浮物的水樣中進行測試,生成的氯化銀沉澱會與之共沉澱和絮凝,沉澱物被除去從而使得測量出來的結果偏低。此外,除去銀離子沉澱,剩餘的硝酸根(NO3-)相當於硝酸(HNO3),而導致的測量結果比使用硫酸汞(HgSO4)的測量結果的值較低。在操作的過程中使用了成本昂貴的銀鹽,但可以在使用後進行回收再利用的方法解決。

  4.標準曲線法

  標準曲線法是不需要添加硫酸汞,但是由於操作員的不同而所使用的實驗條件也各不相同,從而導致氯氧化的程度大相徑庭,所以需要在實驗前,每次重繪標準曲線,並且難以供他人使用,而該過程更為複雜。

  5.密封消解法

  在密閉容器中進行密封消解的方法是密封消解法,並且當氧化氯氣為CL2達到平衡之後,然後使用一些掩蔽劑。與標準的方法相比,具有很短的時間,精密度和準確度的結果也比較高,可以有效地對高氯廢水進行測定。因為此過程是在一個封閉環境中進行消解,也很難掌控消解的進度,而且此實驗操作的過程中,對於安全問題需要得到更多的關注和重視。

  6.疊加法

  通過分析了汙水處理廠的高氯水樣品,提出一種測定COD值的疊加法。此方法使過濾和非過濾的水樣品被分成兩部分,分別用標準的曲線校正方法和標準化的國家方法測定,換言之COD值是兩者的總和。這種方法比較適合用於測定含懸浮物的高氯廢水COD值,其結果的精確性和可靠性較高。

  五、結語

  總體來說,COD測量能夠有效地衡量廢水中的有機汙染,在水質監測領域發揮了不可磨滅重要作用。分光光度法、重鉻酸鹽法等是水質COD測定方法,而在實際的測量中,每種方法都有它的優越性和局限性,所以,通過對不同水質的特點分析,選擇合適的COD測定方法,方能得到較為準確的測定結果。將多種不同的COD測定方法交叉使用來進行測定是目前科研人員主要的研究方向。相信在不久的將來,人們對於水質的測量會取得更大的成就。

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