水質微量重金屬在線複合傳感器研究

來源:http://www.wsgwwz.com/ 作者:餘氯檢測儀 時間:2019-10-11

  摘 要:工業淨水需求在線傳感監測微量重金屬。針對此方向,創新研究長光程吸收光度傳感器,以固體激光(650 nm)為單色光源,無色穩定絡合劑EDTA為增敏顯色劑。製作槽式傳感器如“飯盒”型狀體積,可檢測自來水銅離子最低達0.1 mg/L。晝夜在線監測可采用GPRS無線數據傳輸。

  關鍵詞:長光程光度傳感器;水質微量重金屬;EDTA試劑;汙水淨化

  0 引 言

  工業用水、汙水淨化及管網自來水等廣泛需求水質微量重金屬的在線傳感。目前,國內開展的此課題研究工作較少,在線傳感的資料也不多見。針對此方向,多年來,我們進行了多視角的試驗研究,研究出專用長光程光度傳感器,可以進行在線水質重金屬離子(銅,鉻,鎳)複合總量的靈敏分析,檢測結果穩定,精準效果明顯。采用500 mm長光程光度傳感器,以低濁自來水為水質樣本,銅離子濃度的最低檢測限可以達到0.1 mg/L。傳感器(包括槽型光電發送器,微泵及試劑)如“飯盒”型狀體積,是創新的檢測應用技術。

  1 水中微量重金屬離子濃度傳感概述

  1.1 檢測水中重金屬原理

  EDTA試劑是特效的氨羧絡合劑,是無色、無毒、穩定、安全的化學試劑。它能夠和很多金屬離子生成水溶性螯合物,應該特別強調:無色的金屬離子溶液,生成的螯合物仍舊沒有顏色。而對於銅、鉻、鎳等重金屬離子溶液,其表現的原本顏色是淺藍色,當溶液加入EDTA並發生絡合作用後,表現的藍色會進一步加深,形成強化的增敏作用,增敏的蘭色極其穩定[1]。依據EDTA這種特效作用,使水中微量重金屬檢測靈敏度有了較高的提升。

  此方法不能選擇性地進行單組分濃度監測,它隻能檢測銅鉻鎳等有害重金屬的複合總量。在較多實際水樣中,普遍存在單個重金屬的情形。此方法優點較多,試劑價廉又很穩定,測定隻需消耗1滴劑量,另外,製作的光度傳感器較可靠實用,非常適用水質在線的自動監測和預警[2]。

  1.2 標準試劑配製

  銅標準貯備溶液:稱取硫酸銅(CuSO4・5H2O)0.392 9 g,溶於水中,加入1 mL硫酸(1+4)酸化,以水稀釋至1 L。此液濃度為100 mg/L。

  銅標準使用溶液1 mg/L:吸取上述的貯備液10.0 mL,以水準確稀釋到1 L。

  EDTA溶液5%(m/V):稱取乙二胺四乙酸二鈉鹽(簡稱EDTA)50 g溶於1 L水中。

  1.3 光度吸收檢測(朗伯-比耳定律)

  朗伯-比耳定律:A=a*b*c (1)

  其中: A為吸光值,a為吸收係數,b為光程長度,c為溶液濃度。

  吸光度A的量值由溶液吸收光度的光電池光強I0和I計算得到。

  A=lg・I0/I

  其中:I0為比色皿入射光強,I為溶液透射光強。

  A的量值基本在1.000以下範圍內,測定溶液時,由式(1)可知:a為常數,c為檢測溶液的濃度,若要求檢測低微量組分的濃度(c為低值),必須加大光程長度b值(mm),才能保證A值的靈敏讀出(應有小數點後三位有效數字的精度),在本課題的研究中,加大光程長度,也是檢測水中痕量重金屬的有效措施。

  2 長光程光度傳感器研究

  2.1 流動式在線管式傳感器

  內套為直徑10 mm長度500 mm的玻璃管,兩端用光學圓狀玻璃片封口,兩端有兩個進出水的玻璃接口。外套采用不鏽鋼材質加工而成,起到避光和加固作用。一端固定固體激光器(+5 V,2 mW),單色光波長為650 nm。另一端的光學玻片外固定矽蘭光電池(R10)附加直流放大器(輸出0~200 mV)。

  在線自動監測自來水管網水質可以晝夜連續進行,每隔數小時運行一次,其工作示意圖如圖1所示。運行時,實時開啟電磁閥,水樣自動進入管式傳感器進行空白參比檢測。隨後開動低量微型恒流泵(1 mL/min)5 s,水樣和EDTA試劑自動混合(顯藍色),關電磁閥並測量顯色吸光值。激光光源發出的650 nm線狀單色光,透射長管內水溶液,光電池接收透射的光強I,並放大電流輸出,DAM-70型模數轉換A/D電子模塊,實現數據RS 232的串行輸出。握手聯接的WINCE嵌入式觸控PC機內裝采樣應用程序(C#語言編製),采集到實時檢測的信號數據後,完成吸光值及回歸統計運算,計算得到的水中重金屬濃度值結果,由GPRS數據發送器通過GSM無線傳輸網發送到遠端服務器。

  圖1 管網水質重金屬在線自動監測示意圖

  2.2 在線槽式光度傳感器

  這種槽式傳感器適合無壓力的工業用水或飲用水源的在線監控,如圖2所示。槽式傳感器利用玻璃鍍膜直角棱鏡進行光線直角折射,使單色光直射進入溶液並讓光線折返,實現加長光程的光度吸收的目的。槽式傳感器的優點是可以減小長結構空間,製成的“飯盒”型狀體積(包含試劑瓶),便於現場安裝。

  3 水中重金屬離子濃度檢測研究

  3.1 配製係列標準濃度液並顯色

  采用1.2配製的銅標準使用溶液(1 mg/L),分別吸取0,2.50,5.00,10.00,25.00 mL加入一組50 mL具塞玻璃比色管中,分別加0.1 mL EDTA(5%)溶液,加水至刻度,加塞搖勻。由此構成不同標準的低濃度顯色溶液(0,0.05 mg/L,0.10 mg/L,0.20 mg/L,0.50 mg/L,1.0 mg/L)。

  圖2 在線槽式光度傳感器簡圖

  3.2 長光程(500 mm)光度傳感檢測實驗

  采用500 mm和30 mm光程的兩種光度傳感,在650 nm激光單色光處,進行檢測比較,結果如表1所示。

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